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聚酰亞胺(PI)薄膜因其良好的熱穩(wěn)定性、優(yōu)異的機(jī)械性能、優(yōu)異的耐化學(xué)性和耐輻射性以及特殊的介電性能而廣泛應(yīng)用于電子和航空航天領(lǐng)域。PI薄膜因其獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu),具有高度的化學(xué)穩(wěn)定性,這使得其表面不易與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),致使薄膜表面呈現(xiàn)非極性,表面能低,所以在與其他材料粘附時(shí)需要進(jìn)行特殊的表面改性處理。因此,為了提高PI表面的附著力,必須對(duì)其表面進(jìn)行改性,增加其潤濕性。然而,PI薄膜與其他材料的良好粘附需要特定的表面處理。目前,應(yīng)用最廣泛的改性聚合物表面的方法有化學(xué)處理、電化學(xué)處理、光照射和等離子體處理。等離子體活化處理是一種快速、高效、環(huán)保、清潔、完全干燥和無溶劑的工藝,與其他改性方法相比,它允許將更廣泛的官能團(tuán)引入聚合物材料表面。與其他等離子體技術(shù)相比,大氣等離子體可以在不需要真空設(shè)備的情況下連續(xù)處理材料表面。等離子體處理操作在材料的最頂層,而不影響整體質(zhì)量。

等離子體處理

等離子體處理作為一種出色的表面改性手段,已廣泛應(yīng)用于多種材料的表面優(yōu)化。眾多國內(nèi)外研究均證實(shí),等離子體處理能夠在薄膜表面有效引入極性官能團(tuán),從而激活材料表面,增大薄膜的比表面積,并顯著提升其表面能。這種處理方式不僅能夠增強(qiáng)薄膜的潤濕能力,進(jìn)而改善材料界面性能,還能顯著提升粘合劑對(duì)材料的粘附強(qiáng)度,并且適合大面積、高效、無污染的表面改性處理。

聚酰亞胺薄膜的等離子體處理

采用常壓等離子表面處理機(jī)對(duì)PI膜表面進(jìn)行改性處理。常壓等離子體處理系統(tǒng)主要由全橋數(shù)字電路等離子體電源主機(jī)、空壓機(jī)和等離子噴槍組成。等離子表面處理機(jī)如圖1所示。等離子體射流呈環(huán)狀能量發(fā)射。外電極連接空壓機(jī),壓力為0.2MPa。發(fā)電機(jī)連續(xù)提供220V電壓,輸出頻率為25KHz。將不同功率和不同速度的等離子體射流施加到PI膜表面,固定在特定的處理模式下,保持位置4mm。

圖1 等離子體處理PI薄膜示意圖

等離子體處理功率對(duì)PI薄膜表面浸潤性能的影響

表面自由能被廣泛用于表征一種材料對(duì)另一種材料的潤濕性。表面自由能由極性和色散組分組成,通過測(cè)量樣品與水和二碘甲烷的接觸角得到。從圖2(a)的結(jié)果可以清楚地看出,等離子體處理后的水接觸角和二碘甲烷接觸角明顯減小。如圖所示,原膜的水接觸角和二碘甲烷接觸角分別為61.66°和75.94°,等離子體處理功率為400W時(shí),PI薄膜與水的接觸角下降為31.17°,下降了49.45%,二碘甲烷的接觸角下降為53.50°,降低了29.55%;600W處理時(shí),二碘甲烷接觸角變?yōu)?4.65°,水接觸角變?yōu)?3.03°;進(jìn)一步增加功率到800W時(shí),此時(shí)水接觸角達(dá)到最小值的28.83°,與原膜相比降低了53.24%,二碘甲烷接觸角為46.77°;當(dāng)功率繼續(xù)增加到最大的1000W時(shí),水接觸角增加為36.44°,二碘甲烷接觸角繼續(xù)降低為46.10°。從整體趨勢(shì)來看,等離子體處理之后,水的接觸角顯著降低,說明處理之后PI薄膜表面浸潤性能提高,浸潤性能的提高,證明等離子體處理之后,PI薄膜表面的極性基團(tuán)數(shù)量顯著增加;二碘甲烷接觸角整體也是呈降低的趨勢(shì),說明等離子體處理增加了PI薄膜表面的粗糙程度,也導(dǎo)致薄膜表面浸潤性增加。

圖2 不同等離子體功率處理后的PI薄膜: (a)動(dòng)態(tài)接觸角, (b)表面自由能 

通過測(cè)量出的接觸角,結(jié)合水和二碘甲烷液體的極性和色散,可以計(jì)算出不同處理功率處理PI薄膜后表面的色散分量和極性分量,二者的總和為表面總自由能(圖2b)。經(jīng)過常壓等離子體處理之后,PI薄膜表面的色散、極性和表面能發(fā)生了十分顯著的變化。原膜表面的色散分量為19.62mJ/m2,極性分量為21.29mJ/m2,求和后的總表面能為40.91mJ/m2;400W等離子體處理之后,表面極性分量增加為32.88mJ/m2,增加了54.44%,色散分量變化為32.30mJ/m2,增加了64.63%;當(dāng)功率為600W時(shí),表面極性分量變?yōu)?2.31mJ/m2,表面色散分量變?yōu)?1.65mJ/m2;進(jìn)一步增加功率為800W時(shí),色散分量為36.06mJ/m2,極性分量31.65mJ/m2,此時(shí)的表面能達(dá)到最大值67.71mJ/m2;當(dāng)處理功率達(dá)到最大值1000W時(shí),色散分量達(dá)到峰值36.42mJ/m2,極性分量為27.46mJ/m2,表面能下降為63.88mJ/m2。從整體色散分量的趨勢(shì)可以看出隨著等離子體處理功率的增加,色散分量是逐漸增大的,這是由于功率越大,則等離子體對(duì)PI薄膜表面的刻蝕越強(qiáng),致使表面粗糙程度增加;極性分量呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),說明等離子體處理PI薄表面,表面被引入含氧極性基團(tuán),隨后由于過高功率的大能量,會(huì)將引入的極性基團(tuán)破壞掉,導(dǎo)致極性成分的下降;薄膜表面能也呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),在800W的功率是達(dá)到最大值。由于較低的接觸角和較高的表面能有利于PI樣品的表面潤濕性,增強(qiáng)復(fù)合材料的界面鍵合,因此等離子體處理是通過改變PI薄膜表面粗糙程度和引入極性基團(tuán)這兩種方法共同提高薄膜表面的表面能,從而提高PI薄膜的浸潤性能。

等離子體處理功率對(duì)PI薄膜表面元素組成及官能團(tuán)的影響

等離子體處理允許將更廣泛的官能團(tuán)引入聚合物材料表面,因此不同功率等離子體處理PI薄膜能夠影響表面的化學(xué)成分變化。采用XPS分析薄膜處理前后元素及官能團(tuán)變化。圖3為薄膜未經(jīng)等離子體處理、功率400W、600W、800W、1000W條件下的全掃描光譜。其中C1s的結(jié)合能位于285eV,N1s的結(jié)合能位于400eV,O1s的結(jié)合能位于532eV。表3顯示了由等離子體處理前后PI膜表面各元素1s峰的積分強(qiáng)度計(jì)算出的C、N、O元素百分比和O/C、N/C的比值。從XPS光譜中不難看出,原膜表面C元素的比例高于O元素的比例,而不同處理功率的薄膜表面O元素和N元素的比例先增加后降低,PI膜表面的真實(shí)氧化情況可以用O/C比值來表示。原膜表面C元素含量為77.29%,O元素含量15.33%,N元素含量7.38%,O/C比為19.83,N/C比為9.55。400W等離子體處理之后,O/C比為33.06,N/C比為9.34,O/C比顯著增加為33.06,增加了66.72%;當(dāng)處理功率為600W時(shí),O/C和N/C比進(jìn)一步增加;當(dāng)?shù)入x子體處理功率達(dá)到800W時(shí),O/C和N/C比達(dá)到最大,分別為39.02和17.79,相對(duì)于原膜,分別增加了96.77%和86.28%。當(dāng)處理功率達(dá)到最大1000W時(shí),O/C和N/C比分別下降為29.21和16.41。

圖3 不同功率處理前后全掃描光譜 

綜上所述,不同功率的常壓等離子體處理PI薄膜,可以顯著提高薄膜表面的O含量,這有助于提高薄膜表面的親水性能。常壓等離子體處理后,暴露于空氣中的PI膜的表面功能化增強(qiáng),在PI薄膜產(chǎn)生含氧自由基和活性位點(diǎn),因?yàn)樵谶@個(gè)過程中會(huì)產(chǎn)生許多不穩(wěn)定的物質(zhì),導(dǎo)致大量的表面反應(yīng)傾向。400W等離子體處理時(shí),等離子體中的高能粒子轟擊PI薄膜表面,破壞薄膜表面化學(xué)鍵,此時(shí)功率相對(duì)較低,等離子體的能量和活性粒子相對(duì)較少,所以PI表面新形成的含氧官能團(tuán)數(shù)量少;當(dāng)?shù)入x子體功率增加到800W時(shí),此時(shí)等離子體中高能粒子和活性粒子增加,此時(shí)對(duì)PI薄膜表面的相互作用加強(qiáng),與表面產(chǎn)生更多反應(yīng)位點(diǎn),這對(duì)含氧官能團(tuán)的引入是十分有利的;隨后,當(dāng)功率達(dá)到1000W時(shí),此時(shí)等離子體中的高能粒子密度過大,強(qiáng)烈的轟擊會(huì)將形成的含氧官能團(tuán)刻蝕掉,導(dǎo)致表面含氧量下降。

等離子體處理PI膜界面粘接性增強(qiáng)機(jī)理分析

為了提供更清晰的圖像,提出了聚酰亞胺薄膜表面可能的界面粘接性增強(qiáng)機(jī)理(如圖4)。等離子體表面處理是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過程,可分為蝕刻和化學(xué)改性兩個(gè)平行過程。等離子體處理后,去除PI膜表面的惰性,使PI膜表面變得粗糙。將薄膜處理成不規(guī)則的粗糙表面,增加了PI和粘接劑之間的機(jī)械互鎖,減小界面間隙消除了應(yīng)力集中,損傷在界面的擴(kuò)展需要更大的應(yīng)力和更多的能量。同時(shí),PI膜表面積的增大導(dǎo)致了范德華力的增大。等離子體處理提高了PI膜的表面自由能,改善了表面潤濕性。等離子體中的高能物質(zhì)在PI膜表面形成自由基,然后與空氣中的氧反應(yīng)生成-OH、-COOH、-CO-等特征官能團(tuán),表面含氧基團(tuán)的增加改變了PI與粘接劑之間的化學(xué)鍵合。

圖4空氣等離子體處理PI薄膜表面機(jī)理